Síntesis

Dado que cada síntesis química es única, no existe un procedimiento absolutamente formulado por el cual se puedan producir todos los compuestos. La mayoría de los procedimientos de síntesis comparten una serie de puntos en común que se discutirán en esta página.

 

Si los reactivos que se utilizan en la reacción no se mezclan adecuadamente (no se incorporan de manera homogénea), la velocidad de reacción se reducirá drásticamente.

 

El solvente que se está utilizando no solo debe ser capaz de soportar la reacción sin interferencia, sino que también debe disolver los materiales de partida. El producto puede o no ser soluble en el disolvente. Si el producto es insoluble en el disolvente, precipitará y, por lo tanto, se separará fácilmente de los materiales de partida residuales.

 

Muchas reacciones producen calor; Se debe tener cuidado al tratar con tales situaciones. Con frecuencia, la agitación se puede utilizar como un medio para dispersar el calor. Además, si se anticipa el problema de calentamiento, los reactivos se pueden combinar lentamente para evitar un calentamiento excesivo. También tenga en cuenta que aunque una reacción puede ser exotérmica, puede ser necesario calentarla para aumentar la velocidad a la que ocurre la reacción. Por ejemplo, la síntesis de SnI4 a partir de estaño e I2 requiere calor para comenzar la reacción. Una vez que comienza, la reacción produce calor y la fuente externa de calor debe eliminarse.

 

Después de que se haya llevado a cabo el procedimiento sintético, el producto debe separarse de los subproductos y los reactivos que se usaron para fabricar el producto. Â En algunos casos, el producto precipitará de la solución y puede aislarse simplemente mediante filtración . Este es el caso de la mayoría de las síntesis que se muestran a continuación. Â Si el producto es soluble en el disolvente, será necesario eliminar parte o la totalidad del disolvente. Â Desafortunadamente, la eliminación del solvente generalmente deja no solo el producto sino también cualquier material de partida o subproducto sin reaccionar. Â Estos compuestos no deseados deben separarse del producto.

 

Si el producto es sólido, se puede usar la recristalización para purificarlo. Se puede elegir un disolvente que disuelva el producto pero no disuelva los materiales de partida y subproductos no deseados, o el disolvente puede disolver las impurezas pero no el producto. Â Si el producto es un líquido, se puede destilar para eliminar las impurezas que tienen puntos de ebullición diferentes a los del producto. También hay técnicas cromatográficas que pueden usarse tanto para sólidos como para líquidos.

 

Después de aislar la sustancia, debe identificarse. Aunque el procedimiento sintético fue diseñado para permitirle preparar un determinado compuesto, la sustancia obtenida en la reacción puede no ser ese compuesto. Para identificar la sustancia, generalmente necesita realizar varias mediciones de propiedades físicas y químicas. Â Por ejemplo, si está intentando preparar SnI ₄ , puede medir el punto de fusión , según la literatura, debe ser 144 ° C. Por lo general, se necesita la comparación de varias mediciones con las reportadas en la literatura para asegurarse de que realmente ha preparado el compuesto correcto.

 

 
• Preparación de tetrayoduro de estaño
   
  → SnI ₄

   
  1. Pesar a +/- 0.01 g aproximadamente 2.5 g de yodo y 1 g de estaño. Coloque las dos sustancias juntas en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.

   

  2. Debajo de la campana, agregue 10 ml de tolueno al matraz.

   

  3. Cubra el matraz con un pequeño cristal de reloj y colóquelo en una placa caliente a fuego medio. Continúe calentando el matraz suavemente, agitando el contenido de vez en cuando, hasta que los vapores morados de yodo ya no sean visibles. La solución debería ser de color rojo-marrón. Si la solución comienza a hervir, baje el fuego (la reacción es exotérmica).

   

  4. Filtre la solución caliente a través de un papel de filtro en un embudo sin vástago. Recoja el filtrado en un vaso de precipitados limpio y seco de 50 ml. El residuo en el papel de filtro puede desecharse.

   

  5. Permita que el filtrado se enfríe a temperatura ambiente. Luego enfríe el vaso de precipitados en un baño de agua con hielo para completar la cristalización del producto.

   

  6. Cuando se complete la cristalización, filtre la mezcla a través de un embudo Buchner; use un policía de goma para transferir el producto. Succione durante unos minutos para que los cristales estén lo más secos posible, luego transfiera el producto a un vaso de precipitados.

   

  7. Recristalice el producto bruto en tolueno.

   

   

   
  • Todo el trabajo para esta síntesis debe realizarse en una campana extractora.

   

  • No use agua en este procedimiento porque el producto reacciona con agua.

   

  • Durante la recristalización, se recomienda que comience con el producto crudo y 5 ml de tolueno, y que termine lavando el producto recristalizado con tolueno helado. La ejecución de los pasos intermedios del proceso de recristalización se deja a su criterio.

   

   

   

 

• Preparación de alumbre a partir de aluminio metálico
   
   
  1. Pesar hasta +/- 0.01 g 0.5 g de polvo de aluminio y 0.2 g de KOH en un vaso de precipitados de 400 mL. Debajo de la campana, agregue 25 ml de agua destilada y revuelva. La adición de agua debería provocar la emisión de gas hidrógeno. La reacción se completa cuando no se genera hidrógeno gaseoso adicional (es decir, no se forman más burbujas en el vaso de precipitados). Esta reacción debería tardar aproximadamente 10 minutos en completarse.

   

  2. NOTA: La reacción que comienza con la adición de agua destilada es exotérmica. El vaso de precipitados que se usa se calentará mucho. Este calor se puede disipar agitando la solución mientras la reacción continúa.

   

  3. Filtre la solución por gravedad utilizando un embudo de tallo corto. El residuo en el papel de filtro debe lavarse dos veces, usando 3 ml de agua destilada en cada lavado. Los lavados deben recogerse en el vaso de precipitados que contiene el filtrado.

   

  4. Vierta aproximadamente 10 ml de ácido sulfúrico 9 M en el filtrado lentamente mientras se agita. Se formará un precipitado gelatinoso de hidróxido de aluminio, pero esto se disolverá en rojo a medida que la solución se vuelva ácida. Puede ser necesario calentar la solución suavemente sobre una placa caliente para disolver el precipitado. Si queda material sólido, agregue 1 ml de ácido sulfúrico. Si esto no elimina toda la materia sólida, la solución debe filtrarse para eliminar estas partículas. Deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de colocar el vaso de precipitados en un baño de hielo durante 20-30 minutos.

   

  5. Los cristales deben eliminarse de las aguas madres mediante filtración al vacío. En este punto, debe hacerse un intento de transferencia cuantitativa de material. Prepare un lavado combinando cantidades iguales de etanol al 95% y agua destilada y lave los cristales de alumbre que se han recogido. Seque los cristales al aire en un plato de recristalización.

   

   

 

• Preparación del complejo de cobre y amoníaco
   
  ) ₄ (BF ₄ ) ₂

   
  1. Pesar 2,0 g de NaBF ₄ y 2,3 g de CuSO ₄ en vasos de precipitados de 250 ml separados.

   

  2. Disuelva el CuSO ₄ en aproximadamente 20 ml de agua destilada y agregue 10 ml de 6 M NH ₃ hasta que la solución sea azul profundo y transparente.

   

  3. Agregue el NaBF4, agitando continuamente para ayudar a la disolución, y luego agregue 20 ml de etanol al 95% a la solución.

   

  4. Coloca el vaso en un baño de hielo durante aproximadamente dos horas, luego usa un embudo Buchner para filtrar al vacío los cristales que se han formado y dejar que se sequen al aire durante la noche.

   

  ) ₄ SO ₄

   
  1. En un vaso de precipitados de 250 ml, disuelva aproximadamente 2 g de CuSO ₄ 5H ₂ O en 20 ml de agua destilada.

   

  2. Agregue NH 6M ₃ hasta que la solución sea azul oscuro y transparente, luego agregue 20 ml de etanol al 95% antes de colocar el vaso de precipitados en un baño de hielo durante aproximadamente 2 horas.

   

  3. Filtra los cristales que se forman en un embudo Buchner usando succión y deja que los cristales se sequen al aire durante la noche.

   

   

 

• Preparación de yoduro cuproso
   
  → CuI

   
  1. Pesar a +/- 0.01 g aproximadamente 3.2 g de cobre y 7.6 g de yodo. Coloque las dos sustancias juntas en un matraz Erlenmeyer de 125 ml que contiene una barra de agitación magnética.

   

  2. Debajo del capó, agregue 70 ml de tolueno al matraz.

   

  3. Cubra el matraz con un pequeño reloj de vidrio y colóquelo en una placa caliente y caliéntelo a 95 ° C (aproximadamente 4 horas).

   

  4. Filtre la solución caliente a través de papel de filtro en un embudo sin vástago. Recoja el filtrado en un vaso de precipitados limpio y seco de 50 ml. El residuo en el papel de filtro puede desecharse.

   

  5. Permita que el filtrado se enfríe a temperatura ambiente. Luego enfríe el vaso de precipitados en un baño de agua con hielo para completar la cristalización del producto.

   

  6. Cuando se complete la cristalización, filtre la solución a través de un embudo Buchner; use un policía de goma para transferir el producto. Succione durante unos minutos para que los cristales estén lo más secos posible, luego transfiera el producto a un vaso de precipitados.

   

   

   
  • Aunque el tolueno no es extremadamente tóxico, todos los reactivos deben manipularse en la campana.

   

   

   

 

• Preparación de libethenita
   
   
  1. Pesar aproximadamente 1,0 g de CuSO ₄ 5H ₂ O en un vaso de precipitados de 250 ml y disolver en 20 ml de agua.

   

  2. Pesar 0,41 g de (NH ₄ ) ₂ HPO ₄ en un vaso de precipitados de 150 ml y disolver en 20 ml de agua.

   

  3. Agregue la solución (NH ₄ ) ₂ HPO ₄ al vaso de precipitados de 250 ml que contiene sulfato de cobre, agitando continuamente.

   

  4. Agregue 6 M NH ₃ gota a gota hasta que el pH de la solución sea 7, según lo determinado con papel de pH.

   

  5. Calentar el vaso de precipitados en una placa caliente durante una hora a 70 ° C.

   

  6. Después de que la solución se haya enfriado, filtre usando un embudo Buchner y lave con agua destilada.

   

  7. Permita que el precipitado se seque en un plato de cristalización durante una hora, luego coloque la muestra en un horno a 120 ° C durante dos horas.