Si no se especifica el solvente, deberá probar una variedad de solventes para determinar qué funcionará mejor para el soluto que está tratando de recristalizar. Esta prueba se puede lograr colocando una pequeña cantidad de su soluto (aproximadamente del tamaño de un guisante) en tres tubos de ensayo pequeños. En cada tubo de ensayo, coloque 0.5 mL de cada solvente potencial. Use una varilla agitadora para agitar el soluto o “mueva” la parte inferior del tubo de ensayo con un dedo mientras sostiene la parte superior con la otra mano. Si el soluto se disuelve a temperatura ambiente con agitación, el disolvente debe desecharse como un posible disolvente de recristalización. Si la muestra no se disuelve a temperatura ambiente, coloque el tubo de ensayo en un baño de agua caliente y agite el contenido. Si el soluto se disuelve parcialmente, agregue más solvente y continúe agitando. Si el soluto se disuelve por completo, retírelo del fuego y colóquelo en un baño de agua con hielo. Si no se forman cristales, intente rascar el interior del tubo de ensayo con una varilla de agitación. Si se forman cristales, ha encontrado un disolvente de recristalización apropiado; Si no se forman cristales, siga buscando la combinación adecuada entre solvente y soluto.
Si no se puede encontrar solvente, quizás necesite usar un solvente mixto. Si se mezclan dos disolventes en los que el soluto tiene características de solubilidad diferentes, a veces se puede encontrar un disolvente apropiado. Por ejemplo, si su soluto es insoluble en agua pero soluble en etanol a temperatura ambiente, una mezcla de los dos solventes puede producir un solvente apropiado en el que el soluto es insoluble a temperatura ambiente pero muy soluble a una temperatura significativamente más alta. Para encontrar la proporción adecuada de agua a etanol en este ejemplo, primero disuelva completamente su soluto en etanol a temperatura ambiente. Luego, comience a agregar agua hasta que la solución se vuelva turbia (esto se debe a que todo el soluto ya no se mantiene en la solución). Agregue suficiente etanol para aclarar su solución y comience su procedimiento de recristalización.
Disolvente | B.P. | Constante dieléctrica * | Preocupaciones de seguridad |
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Agua | 100 | 78,4 | Ninguno |
Etanol | 78 | 24,5 | Inflamable; irritante para los ojos, el sistema respiratorio y la piel |
Acetona | 56 | 20,6 | Inflamable; Irrita los ojos; Los vapores pueden causar somnolencia o mareos |
Tetrahidrofurano | 66 | 7,58 | Inflamable; Dañino si se ingiere; Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias |
Acetato de etilo | 78 | 6,02 | Inflamable; Irrita los ojos; Los vapores pueden causar somnolencia o mareos |
Ciclohexano | 81 | 1,89 | Inflamable; Puede dañar los pulmones si se ingiere; Los vapores pueden causar somnolencia o mareos |
* La constante dieléctrica es una medida de la capacidad del disolvente para separar iones. En general, los compuestos iónicos son más solubles en solventes con altas constantes dieléctricas.