Determinar el punto de fusión de un compuesto es una forma de probar si la sustancia es pura. Una sustancia pura generalmente tiene un rango de fusión (la diferencia entre la temperatura donde la muestra comienza a fundirse y la temperatura donde se completa la fusión) de uno o dos grados. Las impurezas tienden a deprimir y ampliar el rango de fusión, por lo que la muestra purificada debe tener un rango de fusión más alto y más pequeño que la muestra impura original.
- Llene un tubo capilar con cristales de aproximadamente 3 mm de altura. Coloque el tubo capilar (extremo abierto hacia abajo) en los cristales y golpéelo en el fondo del plato de cristalización para que los cristales entren en el tubo. Obliga a los cristales a deslizarse hacia el fondo del tubo usando uno de los siguientes métodos: golpee el tubo (con el extremo abierto hacia arriba) en el banco de laboratorio; deje caer el tubo capilar a través de un tubo de vidrio de 2-3 pies; o frote el tubo capilar a lo largo de una gasa de alambre.
- Coloque el tubo capilar en el aparato de punto de fusión MEL-TEMP. Ajuste el MEL-TEMP a un nivel lo suficientemente alto como para determinar rápidamente el punto de fusión. Observe el proceso de fusión a través de la lente de aumento.
- Una vez que se determina un rango de punto de fusión, prepare otro tubo capilar (los tubos solo se deben usar una vez y luego se deben desechar) y ajuste el MEL-TEMP al nivel de potencia apropiado, según el gráfico de nivel de potencia / temperatura. Esta vez, asegúrese de que el aumento de temperatura no supere los 2 ° C por minuto. Nuevamente, observe a través de la lente.
Figura 1. Un aparato de punto de fusión Fisher-Johns.
- Coloque una cubierta de lente en el pozo circular y saque los cristales sobre la cubierta de lente (vea la Figura 2).
- Coloque otra tapa de lente encima de los cristales y mueva la lupa sobre el pozo.
- Ajuste la temperatura con el dial y encienda el aparato accionando el interruptor.
- Observe el compuesto a través de la lupa y registre la temperatura a la que se derrite (ver Figura 3).
Figura 2. Cristales en la cubierta de la lente
Figura 3. Compuesto después de fundirse
- Instale un soporte de anillo con un mechero Bunsen (que debe estar conectado a una válvula de gas con un tubo de goma), un anillo encima y una gasa de alambre en el anillo (consulte la Figura 4).
- Coloque un vaso de precipitados de aceite mineral sobre la gasa de alambre.
- Coloque una muestra del compuesto en un tubo capilar y use una pieza delgada de tubo de goma como una banda de goma para unir el tubo capilar a un termómetro (consulte la Figura 5).
- Inserte el termómetro a través de un orificio en un corcho y sujete el corcho al soporte del anillo como se muestra.
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Figura 4. Configuración del procedimiento -
Figura 5. El termómetro con un tubo capilar conectado con tubos de goma
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- Usa el mechero Bunsen para calentar el aceite mineral lentamente.
- Registre la temperatura a la que se derrite el sólido en el tubo capilar.
- Cuando se haya determinado un rango de punto de fusión satisfactorio, elija una sustancia conocida que tenga un punto de fusión dentro de los 5 ° C del valor observado. Haga una mezcla homogénea de cantidades iguales de las sustancias desconocidas y conocidas. Molerlos juntos con un mortero y una maja o una varilla de vidrio pulido al fuego y luego llenar un tubo capilar con la mezcla.
- Determine el punto de fusión de la mezcla. Si la muestra desconocida es idéntica a la muestra conocida, el punto de fusión permanecerá sin cambios. Si las dos muestras son diferentes, el punto de fusión se deprimirá.
A. Sublimación
B. Fusión
C. Evaporación