La destilación simple es un procedimiento mediante el cual se pueden separar dos líquidos con diferentes puntos de ebullición. La destilación simple (el procedimiento descrito a continuación) se puede usar de manera efectiva para separar líquidos que tienen al menos cincuenta grados de diferencia en sus puntos de ebullición. A medida que el líquido que se destila se calienta, los vapores que se forman serán más ricos en el componente de la mezcla que hierve a la temperatura más baja. Los compuestos purificados hervirán y, por lo tanto, se convertirán en vapores, en un rango de temperatura relativamente pequeño (2 o 3 ° C); Al observar cuidadosamente la temperatura en el matraz de destilación, es posible afectar una separación razonablemente buena. A medida que progresa la destilación, la concentración del componente de ebullición más bajo disminuirá constantemente. Finalmente, la temperatura dentro del aparato comenzará a cambiar; ya no se destila un compuesto puro. La temperatura continuará aumentando hasta que se alcance el punto de ebullición del siguiente compuesto con el punto de ebullición más bajo. Cuando la temperatura se estabiliza nuevamente, se puede recoger otra fracción pura del destilado. Esta fracción de destilado será principalmente el compuesto que hierve a la segunda temperatura más baja. Este proceso puede repetirse hasta que todas las fracciones de la mezcla original se hayan separado.
Figura 1. Aparato de destilación. Se coloca un matraz de destilación con un termómetro en una manta calefactora y se conecta a un condensador.
Figura 2. Los tubos en el condensador están unidos a una fuente de agua, con el agua fluyendo en el extremo inferior y saliendo por el extremo superior del condensador. El vapor condensado gotea en el receptor de recolección.
- Verifique la calibración del termómetro que se utilizará. Esto se puede lograr colocando el termómetro en un baño de hielo con agua destilada. Después de que se haya permitido que el termómetro alcance el equilibrio térmico, colóquelo en un vaso de precipitados con agua destilada hirviendo y nuevamente permita que alcance el equilibrio térmico. Si las temperaturas medidas se desvían de los valores esperados en más de dos grados, obtenga un nuevo termómetro y verifique su calibración.
- Llene el matraz de destilación. El matraz no debe estar más de dos tercios lleno porque debe haber suficiente espacio libre sobre la superficie del líquido para que, cuando comience la ebullición, el líquido no sea impulsado hacia el condensador, comprometiendo la pureza del destilado. Las virutas de ebullición deben colocarse en el matraz de destilación por dos razones: evitarán el sobrecalentamiento del líquido que se destila y causarán una ebullición más controlada, eliminando la posibilidad de que el líquido en el matraz de destilación choque con el condensador.
Figura 3. El termómetro se inserta en el matraz de destilación a través de un orificio en el tapón de corcho.
El brazo del matraz se inserta a través de un orificio en el tapón del condensador. Asegúrese de que estos tapones sean herméticos, o el vapor escapará. - Calentar el matraz de destilación lentamente hasta que el líquido comience a hervir (ver Figura 4). Los vapores comenzarán a elevarse a través del cuello del matraz de destilación. A medida que los vapores pasan a través del condensador, se condensarán y gotearán en el receptor de recolección (ver Figura 5). Una velocidad de destilación adecuada es de aproximadamente 20 gotas por minuto. La destilación debe ocurrir lo suficientemente lentamente como para que todos los vapores se condensen en líquido en el condensador. Muchos compuestos orgánicos son inflamables y si los vapores pasan a través del condensador sin condensarse, se pueden encender al entrar en contacto con la fuente de calor.
Figura 4. El matraz de destilación se calienta en una manta calefactora.
Figura 5. El receptor de recolección
Los vapores se condensan y gotean del condensador al matraz. - A medida que el destilado comienza a caer del condensador, la temperatura observada en el termómetro debería estar cambiando constantemente. Cuando la temperatura se estabilice, use un nuevo receptor para recoger todas las gotas que se forman en un rango de temperatura de dos a tres grados. A medida que la temperatura comience a subir nuevamente, cambie a un tercer recipiente de recolección para recolectar el destilado que ahora se forma. Este proceso debe repetirse; utilizando un nuevo receptor cada vez que la temperatura se estabilice o comience a cambiar, hasta que todo el destilado se haya recogido en fracciones discretas.
- nota: todas las fracciones del destilado deben guardarse hasta que se demuestre que el compuesto deseado se ha separado efectivamente por destilación.
- Retire la fuente de calor del matraz de destilación antes de que todo el líquido se vaporice. Si se destila todo el líquido, existe el peligro de que los peróxidos, que pueden inflamarse o explotar, puedan estar presentes en el residuo que queda. Además, cuando todo el líquido se haya evaporado, la temperatura del vidrio del matraz de filtración aumentará muy rápidamente, posiblemente encendiendo los vapores que aún puedan estar presentes en el matraz de destilación.
- Nunca destilar a sequedad. El residuo que queda en el matraz de destilación puede contener peróxidos, que podrían inflamarse o explotar después de que todo el líquido se haya destilado.
- Asegúrese de que todas las juntas estén bien apretadas. Si sale vapor en los puntos de conexión, puede entrar en contacto directo con la fuente de calor y encenderse.
- Nunca caliente un sistema cerrado, la presión creciente hará que el vidrio explote. Si el matraz de destilación tiene un cuello cónico, el termómetro puede colocarse de manera que bloquee el flujo de vapores hacia arriba del cuello del matraz; en efecto creando un sistema cerrado; asegúrese de que si usa un matraz de cuello cónico, el termómetro no descanse en la parte más baja del cuello.
La destilación simple es efectiva solo cuando se separa un líquido volátil de una sustancia no volátil o cuando se separan dos líquidos que difieren en el punto de ebullición en 50 grados o más. Si los líquidos que comprenden la mezcla que se destila tienen puntos de ebullición que están más cerca de 50 grados entre sí, el destilado recogido será más rico en el compuesto más volátil pero no en el grado necesario para la separación completa de los compuestos individuales.
La idea básica detrás de la destilación fraccionada es la misma que la destilación simple, solo que el proceso se repite muchas veces. Si se realizara una destilación simple en una mezcla de líquidos con volatilidades similares, el destilado resultante estaría más concentrado en el compuesto más volátil que la mezcla original, pero aún contendría una cantidad significativa del compuesto de mayor ebullición. Si el destilado de esta destilación simple se destilara nuevamente, el destilado resultante nuevamente estaría aún más concentrado en el compuesto de bajo punto de ebullición, pero aún una porción del destilado sería el compuesto de mayor punto de ebullición. Si este proceso se repite varias veces, finalmente se obtendrá un destilado bastante puro. Esto, sin embargo, llevaría mucho tiempo. En la destilación fraccionada, los vapores formados por la mezcla hirviendo se elevan a la columna de fraccionamiento donde se condensan en el relleno de la columna. Esta condensación equivale a una sola ejecución de destilación simple; el condensado está más concentrado en el compuesto de bajo punto de ebullición que la mezcla en el matraz de destilación. A medida que los vapores continúen subiendo por la columna, el líquido que se ha condensado se revaporizará. Cada vez que esto ocurre, los vapores resultantes se concentran cada vez más en las sustancias más volátiles. La longitud de la columna de fraccionamiento y el material con el que se empaqueta impactan la cantidad de veces que los vapores se volverán a condensar antes de pasar al condensador; el número de veces que la columna admitirá esto se conoce como el número de placas teóricas de la columna.
Dado que los procedimientos de destilación simple son muy similares a los involucrados en la destilación fraccionada, los aparatos que se utilizan en los procedimientos también son muy similares. La única diferencia entre el equipo utilizado en la destilación fraccionada y el utilizado en la destilación simple es que con la destilación fraccionada, una columna de fraccionamiento empaquetada se une a la parte superior del matraz de destilación y debajo del condensador. Esto proporciona el área de superficie en la que se condensan los vapores ascendentes y posteriormente se revaporizan.
La columna de fraccionamiento se usa para suministrar un gradiente de temperatura sobre el cual puede ocurrir la destilación. En una situación ideal, la temperatura en el matraz de destilación sería igual al punto de ebullición de la mezcla de líquidos y la temperatura en la parte superior de la columna de fraccionamiento sería igual al punto de ebullición del compuesto de ebullición inferior; todo el compuesto de ebullición inferior se destilaría antes que cualquiera de los compuestos de ebullición superior. En realidad, las fracciones del destilado deben recolectarse porque a medida que avanza la destilación, la concentración del compuesto de mayor ebullición en el destilado que se recolecta aumenta constantemente. Las fracciones del destilado, que se recogen en un pequeño rango de temperatura, se purificarán esencialmente; Se deben recolectar varias fracciones a medida que cambia la temperatura y estas porciones del destilado se deben destilar nuevamente para amplificar la purificación que ya ha ocurrido.